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氣相色譜法/氣相色譜儀測定塑料包裝的溶劑殘留量

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資料簡介

      復合軟包裝在生產過程中使用了大量的有機溶劑,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘余在復合包裝材料中,若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等,將會危害人們的身體健康,影響食品口味。

    對于在復合印刷生產過程中使用了有機溶劑的復合膜,應檢測其殘留在復合膜中的溶劑量。

    我國在1996年6月1日實施的《YY0236藥品包裝用復合膜通則》和1999年2月1日實施的《GB/T10004耐蒸煮復合膜袋》對溶劑殘留都有規定,要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶劑,對在10mg/m2的范圍內,可能的各種溶劑量也未做詳細的劃分。在2002年修訂的我國《YBB0013 2002 藥品包裝用復合膜、袋通則(試行)》首次提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2,國內現在一般都參照此指標。

    歐美發達國家對衛生性能要求較高,一般要求復合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些國家譜遍要求總溶劑殘留量低于5mg/m2并標明某種溶劑的殘留量。例如,某跨國食品集團要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量<2mg/m2,甲苯殘留量<1mg/m2。

    溶劑殘留量的檢測一般采用氫火焰離子檢測型氣相色譜儀。那么,作為塑料包裝生產廠家,需要配備什么樣的氣相色譜設備呢?根據對部分廠家的調查,氣相色譜應該含以下配置:

主機,最好能含FID(氫火焰離子)、TCD(熱導)兩個檢測器,精度要高。

工作站(含軟件、電腦、打印機)

苯系專用色譜柱

參比柱

水分專用色譜柱(可選)

氮氣、氫氣、空氣氣源

這種配置的氣相色譜,不但能夠測定包裝中的溶劑殘留,還可以測定使用溶劑的純度和水分含量,為生產食品、藥品包裝的必備儀器。

檢測溶劑殘留時采用氮氣做載氣,溫度控制在70~90℃。檢測室的溫度控制在90~150℃。推薦條件如下:

色譜柱:10% 聚乙二醇20u,有機提體401,2m不銹鋼柱

載氣:氮氣

燃氣:氫氣

助燃氣:空氣

柱箱溫度:70℃~90℃

檢測室溫度:約120℃

氣化室溫度:約150℃

    按生產實際使用的溶劑取各標準溶劑樣品,分別取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品,換算成質量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預熱過潔凈的、約500ml三角燒瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加熱30min后,迅速地用已在約80℃預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體,注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積和對應的樣品質量為坐標繪出標準曲線。

    裁取0.2m2所測樣品,將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片,放入潔凈的已在約80℃條件下預熱過的500ml三角燒瓶中,用橡膠塞密封好后和進樣器一起送人(80±2)℃烘箱中,加熱30min后,迅速用預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積值在標準曲線上查出對應的溶劑的殘留量,試驗結果以mg/m2表示。具體測試方法可參照《YBB00312004包裝材料溶劑殘留量測定法(試行)》

    復合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類、含水量,所使用的薄膜基材的性質,粘合劑的性質。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風量、生產速度等都有關。 目前,毒性較大的溶劑(如苯類)對人體危害很大,故目前印刷油墨和涂料有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉化的趨勢,而粘合劑又有由脂溶性(用脂類溶劑)粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。如何在現有條件下減少復合軟包裝中的溶劑殘留量,需要行業內有識之士獻計獻策。

 

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