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德國Simon Aldrich PCX固相萃取柱在動物組織中鹽酸克侖特羅等4種β-激動劑藥物殘留檢測中的應用

格圖在線 格圖在線 admin 2015-12-14 15:34 |

 (Classic SAC-PCX06150

1. 實驗材料

(1)固相萃取小柱:德國Simon Aldrich PCX固相萃取柱 (150mg/6mL)

(2)四種β-激動劑藥物:鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、西馬特羅、萊克多巴胺等4種β-激動劑藥物。

2. 試樣的制備

取豬肝空白樣品,經過液液萃取初步處理后,添加適宜濃度的標準溶液作為空白添加試樣。

3. 凈化

依次用甲醇5mL、水5mL和30mol/L鹽酸5mL潤洗固相萃取小柱,將上述備用液過柱,依次用水5mL、甲醇5mL淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脫Classic PCX小柱,收集洗脫液于具塞玻璃試管中,50℃下氮氣吹干。在樣液過柱和洗脫過程中流速控制在1mL/min左右。

4. 衍生化及檢測

將上述盛有殘渣的具塞玻璃試管放入50℃烘箱中加熱片刻,除去水分后,加入甲苯100μL和雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)100μL,渦旋振蕩20s,密封玻璃塞,置于80℃恒溫烘箱中加熱1小時,冷卻后加入300μL甲苯,作為試樣溶液,供氣相色譜-質譜分析(色譜柱:DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm,P/N:1525-3002)。

5. 結果

(1)回收率實驗(精密度和準確度)

將豬肝空白樣品經過液液萃取初步處理后,分別添加一定量的標準溶液,配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五個濃度的試樣溶液,每批次內同一濃度做5次平行實驗,共4個批次(樣品典型回收率色譜圖見附圖)。


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